Tabla de Contenidos
Etil alkol, laboratuvarda en yaygın kullanılan organik kimyasal bileşiklerden biridir. Ayrıca, diğer alkollerin çoğu oldukça toksik olabileceğinden, nispeten güvenli bir şekilde yutulabilen birkaç alkolden biridir.
Etanol , iki karbon atomlu alkoldür ve moleküler formülü CH3CH3OH’dir . Çoklu özellikleri arasında, suyla da karışabilen organik bir çözücü olarak kullanımını görebiliriz. Nispeten düşük bir kaynama noktasına sahiptir ve ayrıca oldukça yanıcıdır.
Öte yandan, tüm alkoller gibi, etanol de katılabileceği çok sayıda kimyasal reaksiyon nedeniyle çok çeşitli organik bileşiklerin sentezi için önemli bir başlangıç materyalidir. Bu ve diğer nedenler, etil alkolün laboratuvarda iyi derecede saflıkta bulunmasını çok önemli kılmaktadır.
Olası alkol kaynakları
Etil alkol birkaç şekilde üretilebilir. Endüstriyel düzeyde, genellikle petrol sahalarında ve doğal gaz yataklarında bulunan gaz halindeki hidrokarbonlardan biri olan etilenin hidrasyonu ile üretilir. Ek olarak, mayalar da dahil olmak üzere bazı mikroorganizmalar tarafından karbonhidratların fermantasyonu yoluyla büyük miktarlarda üretilir.
Endüstriyel kökenli alkol genellikle endüstriyel düzeyde organik sentez için kullanılır ve ayrıca laboratuvarda bir çözücü veya reaktif olarak kullanılmak üzere mutlak alkolün hazırlanması için bir kaynak görevi görür. Öte yandan, etil alkol, tümü insan tüketimine uygun, suyla ve çok çeşitli diğer çözünen maddeler ve çözücülerle karıştığını bulduğumuz alkollü içeceklerin ana bileşenlerinden biridir.
İnsan tüketimi için alkol satışı dünyanın birçok yerinde sıkı bir şekilde düzenlenip kontrol edildiğinden, diğer kullanımlar için amaçlanan etil alkol, tüketimi önlemek için denatüre edilir. Bu, bazı durumlarda son derece acı ve hatta zehirli kimyasallar eklenerek elde edilir. Bu maddeler, tüketildiğinde bu hoş olmayan etkilere neden olmanın yanı sıra, çözücü veya kimyasal reaktif olarak kullanımlarını da engelleyebilir.
Bu ve diğer nedenlerden dolayı alkolün saflaştırılması çok önemli bir süreçtir ve bunu yapmanın en iyi yolu damıtmadır.
Etanolün damıtma yoluyla saflaştırılması
Damıtma, sıvı karışımları kaynama noktaları arasındaki farka göre ayırma işlemidir . İster alkollü içkiler, ister tuvalet ispirtosu veya denatüre alkol olsun, ticarette bulduğumuz alkol sunumlarının çoğunda, kaynama noktası daha yüksek olan ve damıtma yoluyla ayrılmasını sağlayan su ile karıştırılır.
Basit ve Kesirli Damıtma
1 atmosfer basınçta, saf veya mutlak etanolün kaynama noktası 78.37 °C iken, su 100 °C’de kaynar. Kaynama noktalarındaki bu fark prensip olarak her iki sıvıyı basit damıtma yoluyla ayırmayı mümkün kılar. Bu, aşağıdaki şekilde gösterilene benzer bir damıtma ekipmanı kullanılarak gerçekleştirilebilir.
Bu ekipman bir elektrikli ısıtma plakasından, ilgili damıtma dirseğine sahip bir damıtma şişesinden, bir kondansatörden, sıcaklığı kontrol etmek için bir termometreden ve başka bir şişeden veya alternatif olarak damıtığı toplamak için bir beherden oluşur.
Bu işlem etanolün sudan oldukça başarılı bir şekilde ayrılmasını sağlamasına rağmen, her iki kaynama noktasının birbirine yakın olması, karışım kaynadığında mevcut buharın, etanol ile birlikte yoğunlaşan ve distilatta son bulan önemli miktarda su buharı içerdiği anlamına gelir . . Fazla suyu çıkarmak için ikinci bir damıtma yapılabilir ve ardından üçüncü bir damıtma yapılabilir ve bu böyle devam eder.
Bununla birlikte, bu genellikle birkaç kez basit damıtma değil, bir fraksiyonlama kolonu kullanarak bir fraksiyonel damıtma gerçekleştirerek önlenebilir. Aslında bu kolonlarda, buhar kolonda yükseldikçe, yoğunlaştıkça ve tekrar buharlaştıkça birçok küçük ölçekli damıtma gerçekleşir.
Seçilecek damıtma yöntemi, etanolün ne kadar saf olması gerektiğine bağlı olacaktır. Örneğin, orijinal olarak her bileşenin hacimce yaklaşık %50’sini içeren bir etanol-su karışımının basit bir şekilde damıtılması, alkolü yalnızca %62’ye kadar zenginleştirir. Bunun yerine, basit damıtmayı birçok kez tekrarlamak veya fraksiyonel damıtma kullanmak, alkolü hacimce %95’e kadar getirebilir.
etanol-su azeotropu
1 atmosfer basınçta, alkol damıtma yoluyla %95 saflığa ulaştıktan sonra, ne kadar basit veya fraksiyonel damıtma yapılırsa yapılsın, daha fazla zenginleştirilemez veya saflaştırılamaz. Bunun nedeni, bu bileşimde karışımın, gaz fazındaki bileşimi sıvı fazdaki ile aynı olan ve dolayısıyla birlikte damıtan iki maddenin karışımından oluşan bir azeotrop oluşturmasıdır. Bu durumlarda karışımın kaynaması sıvıya tam olarak eşit bir buhar üretir, bu nedenle yoğunlaştırıldığında da aynı orijinal karışım elde edilir.
1 atmosferlik basınçta, etanol-su azeotropu, tam olarak 78.2 °C’de saf etanolün kaynama noktasının biraz altında kaynar ve %95 etanol bileşimine sahiptir. Bu, daha yüksek saflık derecesine sahip etanol gerektiğinde (örneğin, bir benzin katkı maddesi olarak kullanıldığında), azeotropu kırmamız gerektiği anlamına gelir. Bu, sözde azeotropik damıtma yoluyla elde edilir.
Azeotropik damıtma birkaç farklı yolla gerçekleştirilebilir. Bir yol, benzen veya azeotrop oluşumunu önleyen başka bir özel katkı maddesi eklemektir, ancak sonuçta üretilen etanolün benzeni çıkarmak için tekrar damıtılması gerekir.
Azeotropu kırmanın başka bir yaygın yolu, azeotrop karışımını moleküler bir elekten (zeolit gibi) geçirerek karışımda bulunan suyun küçük bir kısmını bile emmesidir. Azeotropik karışım kırıldıktan sonra, alkolün saflaştırılmasını bitirmek için normal fraksiyonel damıtma işlemine devam edilebilir.
Son olarak, azeotropu kırmanın başka bir yolu, damıtma işleminin gerçekleştirildiği basıncı, vakum uygulayarak veya basıncı artırarak değiştirmektir. Bu, azeotropun bileşimini değiştirerek daha fazla miktarda etanolün sudan ayrılmasını sağlar. % 95’in üzerinde saflık elde edilen bir karışım elde edildikten sonra 1 atmosferde normal damıtma durumuna dönebilir, çünkü azeotrop oluşum noktası bir kez geçtikten sonra damıtma sırasında tekrar oluşamaz.
Etanolün %95’ten daha yüksek bir dereceye kadar damıtılmasına izin veren bir damıtma ekipmanı örneği aşağıda gösterilmiştir:
Damıtma yoluyla alkolün saflaştırılması için adımlar
Etanolün damıtma yoluyla saflaştırılması için yapılması gereken adımlar aşağıda açıklanmıştır. Bazı güvenlik önlemleriyle başlayacağız.
Güvenlik önlemleri
- Etanol oldukça yanıcıdır ve aynı zamanda oldukça uçucudur. Bu nedenle, patlamaya yol açabileceğinden, ısı kaynağı olarak açık alev kullanılarak damıtma asla yapılmamalıdır . Sadece elektrikli ütü veya elektrikli ısıtma mantosu kullanılmalıdır.
- Bir sistem sızıntısı durumunda etanol buharlarının birikmesini önlemek için önlük, güvenlik gözlükleri ve mümkünse çeker ocak gibi standart laboratuvar güvenlik ekipmanı kullanılmalıdır.
- Züccaciye, özellikle damıtma sırasında sıcak olacağı düşünüldüğünde, dikkatli kullanılmalıdır.
- Denatüre alkol damıtılıyorsa, fraksiyonel damıtma gerçekleştirilmiş olsa bile damıtığın insan tüketimi için kullanılması tavsiye edilmez. Bunun nedeni, bazı denatüre edici ajanların oldukça toksik olmaları ve damıtma ürününde hala mevcut olabilmeleridir.
Gerekli malzeme ve ekipman
Etanolün fraksiyonel damıtılması için gerekli ekipman, en az adımda en iyi saflığı üreten işlem olduğu için aşağıda sunulmuştur.
- Ütü veya ısıtma battaniyesi.
- Numune için uygun boyutta damıtma şişesi ve damıtığı toplamak için başka bir yuvarlak tabanlı şişe.
- Kaynayan inciler.
- Fraksiyonasyon sütunu.
- Damıtma dirseği.
- Su soğutmalı kondenser.
- Termometre.
- Vakum damıtma için dirsek.
- Akan su kaynağı.
- Vakum pompası veya tüpü.
- Damıtma şişesini ve damıtma şişesini tutmak için ilgili kelepçeleriyle 2 üniversal destek.
- Cam zemin derzleri için gres.
damıtma prosedürü
- Isıtma plakası evrensel desteğin üzerine yerleştirilmiştir.
- Damıtma şişesi üniversal desteğe sabitlenmiştir
- Kaynayan boncuklar konur ve damıtılacak numune eklenir.
- Fraksiyonlama kolonunun zemin birleşim yerleri greslenir ve balona bağlanır.
- Top ısıtma plakasına değene kadar tüm düzenek alçaltılır.
- Termometreyi damıtma dirseğine bağlamak için aynı işlem tekrarlanır ve termometrenin ampulünün dirseğin açıklığı ile aynı hizada olması sağlanır.
- Dirseğin alt kısmı aynı prosedür izlenerek kolonun üst kısmına bağlanır ve yandan çıkıntı yapan dirsek, daha önce ikinci bir üniversal desteğe bir kelepçe vasıtasıyla sabitlenmesi gereken kondansatöre bağlanır.
- Kondenserin su girişine denk gelen yan bağlantısının aşağıyı, su çıkış ucunun ise yukarıyı göstermesine dikkat edilmelidir.
- Kondansatörün alt kısmı, vakumlu damıtma için damıtma dirseğine bağlıdır; bu, daha önce yuvarlak tabanlı bir şişeye bağlanmalıdır, bu da sırasıyla üniversal desteğe de takılmalıdır.
- Bu noktada yoğuşturucu bir hortum kullanılarak soğuk su kaynağına bağlanmalı ve fazla suyu gidere boşaltmak için üst su çıkışına başka bir hortum bağlanmalıdır. Bu yapıldıktan sonra, musluk açılır, böylece su kondansatörün ceketinden akmaya başlar.
- Isıtma plakası açılır ve damıtma başlar.
- Damıtma sırasında sıcaklık dikkatle izlenmelidir. Atmosfer basıncı 1 atm ise, damıtma sırasındaki sıcaklık nispeten sabit ve 78,2 °C civarında kalmalıdır, ancak bu, karışımın bileşenlerine bağlı olarak değişebilir.
- Sıcaklıkta bir artış gözlemlendiğinde, bu noktada tüm etanol-su karışımı zaten damıtıldığı ve muhtemelen diğer maddeleri damıttığı için damıtma durdurulmalıdır.
Daha yüksek saflık derecesine sahip etanol elde etmek istiyorsanız, azeotropu tekrar, ancak bu sefer vakum altında damıtabilirsiniz. Bunu yapmak için, damıtma şişesini çıkarıp temizleyerek başlayabiliriz veya yeni bir şişe kullanabilir ve orijinal numune yerine önceki damıtmayı ekleyerek 1’den 10’a kadar olan adımları tekrarlayabiliriz. Ardından, aşağıdaki iki adım gerçekleştirilmelidir:
- Damıtma dirseği bir vakum sistemine bağlanmalı ve sistemde hava kaçağı olmadığından emin olmak için vakum sistemi açılmalıdır.
- Bu doğrulandıktan sonra, ısıtma plakası çalıştırılarak damıtma başlatılır.
- Daha önce olduğu gibi, sıcaklık sürekli izlenmelidir. Bu durumda, damıtma sıcaklığı atmosferik basınçta kaydedilenden daha düşük olmalıdır. Örneğin, 300 mmHg basınçta, yaklaşık 56°C’de kaynayan ve hacimce yaklaşık %97.4 etanol olan yeni bir azeotrop oluşur.
Bu yeni azeotrop elde edildikten sonra, daha fazla saflaştırma isteniyorsa, atmosferik basınçta üçüncü bir damıtma gerçekleştirilebilir. Bu durumda, karışım sadece damıtma ile artacak olan daha yüksek etanol oranına sahip olduğundan, azeotrop artık tekrar oluşmayacaktır. Bu üçüncü damıtma işleminden sonra, neredeyse tamamen sudan arındırılmış mutlak etanol elde edilecektir.
Referanslar
Ondarse Álvarez, D. (2021, 30 Eylül). Etil alkol nasıl elde edilir? Kavramı. https://www.ejemplos.co/alcohol-etilico/
Kimya.ES. (son). Azeotropik damıtma . https://www.quimica.es/enciclopedia/Destilaci%C3%B3n_azeotr%C3%B3pica.html
Sanz Tejedor, A. (sf). Endüstriyel Organik Kimya . Endüstriyel Organik Kimya. https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema-06.php
Tunqui, C., Pardo, A., Tejada, G. ve Cjuro, IR (2018). Basit damıtma ile elde edilen yeşil anasonun (Pimpinella anisum L.) alkollü distilatının özelliklerinin değerlendirilmesi. Rahip Soc.Kimya. Peru , 84 (4 Lima ekim/di). http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2018000400003
Veiga, S. (2016, 7 Kasım). QuimicaViva cilt15 sayı3 . Teknolojik Eğitim Kutbu UTU. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/v15n3/E0041.html