Tabla de Contenidos
Alkohol etylowy jest jednym z najczęściej stosowanych organicznych związków chemicznych w laboratorium. Co więcej, jest to jeden z niewielu alkoholi, które można stosunkowo bezpiecznie spożywać, ponieważ większość innych alkoholi może być wysoce toksyczna.
Etanol to alkohol o dwóch atomach węgla, a jego wzór cząsteczkowy to CH 3 CH 3 OH. Wśród jego wielu właściwości możemy znaleźć jego zastosowanie jako rozpuszczalnika organicznego, który jest również mieszalny z wodą. Ma stosunkowo niską temperaturę wrzenia i jest również wysoce łatwopalny.
Z drugiej strony, podobnie jak wszystkie alkohole, etanol jest ważnym materiałem wyjściowym do syntezy szerokiej gamy związków organicznych, ze względu na dużą liczbę reakcji chemicznych, w których może uczestniczyć. Te i inne powody sprawiają, że posiadanie w laboratorium alkoholu etylowego o dobrym stopniu czystości jest bardzo ważne.
Możliwe źródła alkoholu
Alkohol etylowy można wytwarzać na kilka sposobów. Na poziomie przemysłowym jest zwykle wytwarzany przez hydratację etylenu, który jest jednym z gazowych węglowodorów występujących na polach naftowych i złożach gazu ziemnego. Ponadto jest również wytwarzany w dużych ilościach w wyniku fermentacji węglowodanów przez niektóre mikroorganizmy, w tym drożdże.
Alkohol pochodzenia przemysłowego jest często używany do syntez organicznych na poziomie przemysłowym, a także służy jako źródło do przygotowania alkoholu absolutnego do stosowania jako rozpuszczalnik lub odczynnik w laboratorium. Z drugiej strony alkohol etylowy jest jednym z głównych składników napojów alkoholowych, gdzie znajdujemy go zmieszanego z wodą i szeroką gamą innych substancji rozpuszczonych i rozpuszczalników, z których wszystkie nadają się do spożycia przez ludzi.
Ponieważ sprzedaż alkoholu do spożycia przez ludzi jest ściśle regulowana i kontrolowana w większości krajów na świecie, alkohol etylowy przeznaczony do innych zastosowań jest denaturowany, aby zapobiec jego spożyciu. Osiąga się to poprzez dodanie wyjątkowo gorzkich, a nawet toksycznych chemikaliów, w niektórych przypadkach. Substancje te, oprócz powodowania tych nieprzyjemnych skutków po spożyciu, mogą również przeszkadzać w ich stosowaniu jako rozpuszczalnika lub odczynnika chemicznego.
Z tych i innych powodów oczyszczanie alkoholu jest bardzo ważnym procesem, a najlepszym sposobem na to jest destylacja.
Oczyszczanie etanolu przez destylację
Destylacja to proces rozdzielania ciekłych mieszanin na podstawie różnicy ich temperatur wrzenia. W większości postaci alkoholu, które spotykamy w handlu, czy to w postaci napojów alkoholowych, spirytusu czy spirytusu denaturowanego, jest on mieszany z wodą, która ma wyższą temperaturę wrzenia, co pozwala na jego oddzielenie za pomocą destylacji.
Destylacja prosta a destylacja frakcyjna
Przy ciśnieniu 1 atmosfery czysty lub absolutny etanol ma temperaturę wrzenia 78,37 °C, podczas gdy woda wrze w temperaturze 100 °C. Ta różnica temperatur wrzenia w zasadzie umożliwia rozdzielenie obu cieczy za pomocą prostej destylacji. Można to przeprowadzić za pomocą urządzenia do destylacji, takiego jak pokazano na poniższym rysunku.
Sprzęt ten składa się z elektrycznej płyty grzejnej, kolby destylacyjnej z odpowiednim kolankiem destylacyjnym, skraplacza, termometru do kontrolowania temperatury i innej kolby lub alternatywnie zlewki do zbierania destylatu.
Pomimo faktu, że proces ten pozwala dość skutecznie na oddzielenie etanolu od wody, bliskość obu punktów wrzenia powoduje, że para obecna podczas wrzenia mieszaniny nadal zawiera znaczne ilości pary wodnej, która skrapla się wraz z etanolem i trafia do destylatu . Aby usunąć nadmiar wody, można przeprowadzić drugą destylację, a następnie trzecią i tak dalej.
Można tego jednak zwykle uniknąć, przeprowadzając kilka razy nie zwykłą destylację, ale destylację frakcyjną z użyciem kolumny frakcjonującej. W efekcie w tych kolumnach odbywa się wiele destylacji na małą skalę, gdy para unosi się w górę kolumny, skrapla się i ponownie odparowuje.
Wybór metody destylacji będzie zależał od wymaganej czystości etanolu. Na przykład prosta destylacja mieszaniny etanolu i wody, która pierwotnie zawierała około 50% objętości każdego składnika, wzbogaca alkohol tylko do 62%. Zamiast tego wielokrotne powtarzanie prostej destylacji lub stosowanie destylacji frakcyjnej może zwiększyć zawartość alkoholu do 95% objętości.
Azeotrop etanol-woda
Przy ciśnieniu 1 atmosfery alkohol po destylacji osiągnie czystość 95% i nie może być dalej wzbogacany ani oczyszczany, bez względu na to, ile razy jest destylowany w sposób prosty lub ułamkowy. Wynika to z faktu, że przy takim składzie mieszanina tworzy azeotrop, który składa się z mieszaniny dwóch substancji, których skład w fazie gazowej jest taki sam jak w fazie ciekłej i dlatego destylują razem. W takich przypadkach gotowanie mieszaniny wytwarza parę dokładnie równą cieczy, dlatego po skropleniu uzyskuje się również tę samą pierwotną mieszaninę.
Przy ciśnieniu 1 atmosfery azeotrop etanol-woda wrze nieco poniżej temperatury wrzenia czystego etanolu, dokładnie w 78,2 ° C, i ma skład 95% etanolu. Oznacza to, że jeśli wymagany jest etanol o wyższym stopniu czystości (na przykład gdy jest stosowany jako dodatek do benzyny), musimy rozbić azeotrop. Osiąga się to za pomocą tak zwanej destylacji azeotropowej.
Destylację azeotropową można przeprowadzić na wiele różnych sposobów. Jednym ze sposobów jest dodanie benzenu lub innego specjalnego dodatku, który zapobiega tworzeniu się azeotropu, ale w konsekwencji wytworzony etanol musi być następnie ponownie destylowany w celu usunięcia benzenu.
Innym powszechnym sposobem rozbicia azeotropu jest przepuszczenie mieszaniny azeotropowej przez sito molekularne (takie jak zeolit), tak aby wchłonęło nawet niewielką część wody obecnej w mieszaninie. Po rozbiciu mieszaniny azeotropowej można kontynuować normalną destylację frakcyjną, aby dokończyć oczyszczanie alkoholu.
Wreszcie, innym sposobem na rozbicie azeotropu jest zmiana ciśnienia, pod którym prowadzona jest destylacja, poprzez zastosowanie próżni lub zwiększenie ciśnienia. Modyfikuje to skład azeotropu, umożliwiając oddzielenie większej ilości etanolu od wody. Po uzyskaniu mieszaniny o czystości powyżej 95% można ją zawrócić do normalnej destylacji pod ciśnieniem 1 atmosfery, ponieważ po przekroczeniu punktu tworzenia się azeotropu nie można jej ponownie utworzyć podczas destylacji.
Przykład urządzenia do destylacji, które umożliwia destylację etanolu w stopniu większym niż 95%, pokazano poniżej:
Etapy oczyszczania alkoholu przez destylację
Etapy, które należy przeprowadzić w celu oczyszczenia etanolu przez destylację, opisano poniżej. Zaczniemy od pewnych środków bezpieczeństwa.
Środki bezpieczeństwa
- Etanol jest wysoce łatwopalny, a także znacznie lotny. Dlatego nigdy nie należy przeprowadzać destylacji przy użyciu otwartego ognia jako źródła ciepła , ponieważ może to doprowadzić do wybuchu. Należy używać wyłącznie żelazka elektrycznego lub elektrycznego płaszcza grzewczego.
- Należy używać standardowego laboratoryjnego sprzętu ochronnego, w tym fartucha, okularów ochronnych i, jeśli to możliwe, wyciągu, aby zapobiec gromadzeniu się oparów etanolu w przypadku wycieku z układu.
- Ze szklanymi naczyniami należy obchodzić się ostrożnie, zwłaszcza biorąc pod uwagę, że podczas destylacji będą gorące.
- W przypadku destylacji denaturatu nie zaleca się używania destylatu do spożycia przez ludzi, nawet jeśli przeprowadzono destylację frakcyjną. Wynika to z faktu, że niektóre czynniki denaturujące są wysoce toksyczne i mogą nadal być obecne w destylacie.
Niezbędne materiały i sprzęt
Niezbędny sprzęt do destylacji frakcyjnej etanolu przedstawiono poniżej, ponieważ jest to proces, który zapewnia najlepszą czystość w jak najmniejszej liczbie etapów.
- Żelazko lub koc grzewczy.
- Kolba destylacyjna odpowiedniej wielkości dla próbki i druga kolba okrągłodenna do zbierania destylatu.
- Wrzące perły.
- Kolumna frakcjonująca.
- Kolanko destylacyjne.
- Skraplacz chłodzony wodą.
- Termometr.
- Kolano do destylacji próżniowej.
- Bieżące źródło wody.
- Pompa próżniowa lub rura.
- 2 uniwersalne wsporniki z odpowiednimi zaciskami do trzymania kolby destylacyjnej i kolby destylacyjnej.
- Smar do szlifowanych połączeń szklanych.
procedura destylacji
- Płyta grzewcza umieszczona jest na uniwersalnym wsporniku.
- Kolba destylacyjna jest przymocowana do uniwersalnego wspornika
- Wprowadza się wrzące kulki i dodaje się próbkę do destylacji.
- Szlifowane złącza kolumny frakcjonującej są nasmarowane i jest ona połączona z balonem.
- Cały zespół jest opuszczany, aż kula dotknie płyty grzewczej.
- Ten sam proces powtarza się, aby podłączyć termometr do kolanka destylacyjnego, upewniając się, że bańka termometru jest na poziomie otworu kolanka.
- Dolną część kolanka łączymy z górną częścią kolumny w ten sam sposób, a wystające z boku kolano łączymy ze skraplaczem, który należy uprzednio zamocować do drugiego wspornika uniwersalnego za pomocą obejmy.
- Należy zwrócić uwagę, aby boczny króciec skraplacza odpowiadający wlotowi wody był skierowany w dół, a koniec wylotu wody był skierowany w górę.
- Dolna część skraplacza jest połączona z kolankiem destylacyjnym do destylacji próżniowej, które należy wcześniej połączyć z kolbą okrągłodenną, którą z kolei należy również przymocować do uniwersalnego wspornika.
- W tym momencie skraplacz musi być podłączony do źródła zimnej wody za pomocą węża, a drugi wąż musi być podłączony do górnego wylotu wody, aby odprowadzić nadmiar wody do odpływu. Po wykonaniu tej czynności zawór odcinający zostaje otwarty, aby woda zaczęła przepływać przez płaszcz skraplacza.
- Płyta grzewcza jest włączona i rozpoczyna się destylacja.
- Podczas destylacji należy uważnie monitorować temperaturę. Jeżeli ciśnienie atmosferyczne wynosi 1 atm, temperatura podczas destylacji powinna być względnie stała i wynosić około 78,2°C, jednak może się ona różnić w zależności od składników mieszaniny.
- Obserwując wzrost temperatury, należy zatrzymać destylację, ponieważ w tym momencie cała mieszanina etanol-woda już oddestylowała i prawdopodobnie destylują inne substancje.
Jeśli chcesz otrzymać etanol o wyższym stopniu czystości, możesz destylować azeotrop ponownie, ale tym razem pod próżnią. Aby to zrobić, zaczynamy od wyjęcia kolby destylacyjnej i wyczyszczenia jej lub możemy użyć nowej kolby i powtórzyć kroki od 1 do 10, dodając poprzedni destylat zamiast oryginalnej próbki. Następnie należy wykonać następujące dwa kroki:
- Kolano destylacyjne powinno być podłączone do systemu próżniowego i system próżniowy włączony, aby upewnić się, że w systemie nie ma wycieków powietrza.
- Po sprawdzeniu tego, destylacja rozpoczyna się poprzez włączenie płyty grzewczej.
- Tak jak poprzednio, temperatura powinna być stale monitorowana. W takim przypadku temperatura destylacji powinna być niższa niż temperatura zarejestrowana przy ciśnieniu atmosferycznym. Na przykład pod ciśnieniem 300 mmHg tworzy się nowy azeotrop, który wrze w temperaturze około 56°C i zawiera około 97,4% objętościowych etanolu.
Po otrzymaniu tego nowego azeotropu, jeśli pożądane jest dalsze oczyszczanie, można przeprowadzić trzecią destylację pod ciśnieniem atmosferycznym. W takim przypadku azeotrop nie będzie się już tworzył ponownie, ponieważ mieszanina ma wyższy udział etanolu, który będzie się zwiększał tylko podczas destylacji. Po tej trzeciej destylacji otrzyma się etanol absolutny, prawie całkowicie pozbawiony wody.
Bibliografia
Ondarse Álvarez, D. (2021, 30 września). Jak otrzymuje się alkohol etylowy? koncepcja. https://www.ejemplos.co/alcohol-etilico/
Chemia.ES. (nd). Destylacja azeotropowa . https://www.quimica.es/enciclopedia/Destilaci%C3%B3n_azeotr%C3%B3pica.html
Sanz Tejedor, A. (sf). Przemysłowa Chemia Organiczna . Przemysłowa chemia organiczna. https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema-06.php
Tunqui, C., Pardo, A., Tejada, G. i Cjuro, IR (2018). Ocena właściwości alkoholowego destylatu anyżu zielonego (Pimpinella anisum L.) otrzymanego w drodze destylacji prostej. Wielebny Soc. Chem. Peru , 84 (4 Lima oct./di). http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2018000400003
Veiga, S. (2016, 7 listopada). QuimicaViva vol15 num3 . Technologiczny Biegun Edukacyjny UTU. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/v15n3/E0041.html
