Come purificare l’alcool mediante distillazione

L’alcol etilico è uno dei composti chimici organici più utilizzati in laboratorio. Inoltre, è uno dei pochi alcoli che possono essere ingeriti in modo relativamente sicuro, poiché la maggior parte degli altri alcoli può essere altamente tossica.

L’etanolo è l’alcol di due atomi di carbonio e la sua formula molecolare è CH ₃ CH ₃ OH. Tra le sue molteplici proprietà troviamo il suo utilizzo come solvente organico miscibile anche con l’acqua. Ha un punto di ebollizione relativamente basso ed è anche altamente combustibile.

D’altra parte, come tutti gli alcoli, l’etanolo è un importante materiale di partenza per la sintesi di un’ampia varietà di composti organici, a causa del gran numero di reazioni chimiche a cui può partecipare. Questi ed altri motivi rendono molto importante avere in laboratorio alcol etilico con un buon grado di purezza.

Possibili fonti di alcol

L’alcol etilico può essere prodotto in diversi modi. A livello industriale, viene solitamente prodotto per idratazione dell’etilene, che è uno degli idrocarburi gassosi che si trovano nei giacimenti petroliferi e nei giacimenti di gas naturale. Inoltre, viene prodotto anche in grandi quantità attraverso la fermentazione dei carboidrati da parte di alcuni microrganismi, tra cui i lieviti.

L’alcol di origine industriale è spesso utilizzato per la sintesi organica a livello industriale e serve anche come fonte per la preparazione di alcol assoluto da utilizzare come solvente o reagente in laboratorio. D’altra parte, l’alcol etilico è uno dei componenti principali delle bevande alcoliche, dove lo troviamo miscelato con acqua e un’ampia varietà di altri soluti e solventi, tutti adatti al consumo umano.

Poiché la vendita di alcol per il consumo umano è fortemente regolamentata e controllata nella maggior parte del mondo, l’alcol etilico destinato ad altri usi viene denaturato per prevenirne il consumo. Ciò si ottiene aggiungendo sostanze chimiche estremamente amare e persino tossiche, in alcuni casi. Queste sostanze, oltre a provocare questi spiacevoli effetti quando consumate, possono anche interferire con il loro utilizzo come solvente o come reagente chimico.

Per questi e altri motivi, la purificazione dell’alcool è un processo molto importante, e il modo migliore per farlo è attraverso la distillazione.

Purificazione dell’etanolo mediante distillazione

La distillazione è il processo di separazione delle miscele liquide in base alla differenza dei loro punti di ebollizione. Nella maggior parte delle presentazioni di alcol che troviamo in commercio, sia come bevande alcoliche, alcol denaturato o come alcol denaturato, viene miscelato con acqua, che ha un punto di ebollizione più alto, che ne consente la separazione mediante la distillazione.

Distillazione semplice vs. frazionata

A 1 atmosfera di pressione, l’etanolo puro o assoluto ha un punto di ebollizione di 78,37 °C, mentre l’acqua bolle a 100 °C. Questa differenza di punti di ebollizione, in linea di principio, consente di separare entrambi i liquidi mediante semplice distillazione. Ciò può essere effettuato utilizzando un’apparecchiatura di distillazione come quella mostrata nella figura seguente.

Tale apparecchiatura è costituita da una piastra riscaldante elettrica, un pallone di distillazione con relativo gomito di distillazione, un condensatore, un termometro per il controllo della temperatura e un altro pallone o, in alternativa, un bicchiere per raccogliere il distillato.

Nonostante questo processo consenta di separare l’ etanolo dall’acqua con successo, la vicinanza di entrambi i punti di ebollizione significa che il vapore presente quando la miscela bolle contiene ancora quantità significative di vapore acqueo che condensa insieme all’etanolo e finisce nel distillato . Per eliminare l’acqua in eccesso si può effettuare una seconda distillazione, poi una terza e così via.

Tuttavia, questo di solito può essere evitato eseguendo non la semplice distillazione più volte, ma una distillazione frazionata, utilizzando una colonna di frazionamento. In queste colonne, in effetti, hanno luogo molte distillazioni su piccola scala mentre il vapore risale la colonna, si condensa ed evapora nuovamente.

Il metodo di distillazione da scegliere dipenderà dalla purezza richiesta dall’etanolo. Ad esempio, una semplice distillazione di una miscela etanolo-acqua che originariamente contiene circa il 50% in volume di ciascun componente, arricchisce l’alcol solo al 62%. Invece, ripetere più volte la semplice distillazione o utilizzare la distillazione frazionata può portare l’alcol fino al 95% in volume.

L’azeotropo etanolo-acqua

A 1 atmosfera di pressione, una volta che l’alcol raggiunge il 95% di purezza per distillazione, non può essere ulteriormente arricchito o purificato, non importa quante volte venga distillato in modo semplice o frazionato. Questo perché, a quella composizione, la miscela forma un azeotropo, che consiste in una miscela di due sostanze la cui composizione in fase gassosa è la stessa che in fase liquida e che quindi distillano insieme. In questi casi, l’ebollizione della miscela produce un vapore esattamente uguale al liquido, quindi, quando si condensa, si ottiene anche la stessa miscela originale.

A 1 atmosfera di pressione, l’azeotropo etanolo-acqua bolle leggermente al di sotto del punto di ebollizione dell’etanolo puro, a 78,2 °C per l’esattezza, e ha una composizione del 95% di etanolo. Ciò implica che se è richiesto etanolo con un grado di purezza più elevato (come quando viene utilizzato come additivo per benzina), dobbiamo rompere l’azeotropo. Ciò si ottiene mediante la cosiddetta distillazione azeotropica.

La distillazione azeotropica può essere effettuata in diversi modi. Un modo è l’aggiunta di benzene o di un altro speciale additivo che impedisce la formazione dell’azeotropo, ma con la conseguenza che l’etanolo prodotto deve poi essere nuovamente distillato per eliminare il benzene.

Un altro modo comune per rompere l’azeotropo è passare la miscela di azeotropi attraverso un setaccio molecolare (come una zeolite) in modo che assorba anche una piccola parte dell’acqua presente nella miscela. Dopo che la miscela azeotropica è stata rotta, è possibile continuare la normale distillazione frazionata per completare la purificazione dell’alcool.

Infine, un altro modo per rompere l’azeotropo è cambiare la pressione alla quale viene effettuata la distillazione, applicando un vuoto o aumentando la pressione. Ciò modifica la composizione dell’azeotropo, consentendo di separare una maggiore quantità di etanolo dall’acqua. Una volta ottenuta una miscela superiore al 95% di purezza, può essere riportata alla normale distillazione a 1 atmosfera, poiché una volta superato il punto di formazione dell’azeotropo, non può più formarsi durante la distillazione.

Di seguito è riportato un esempio di un’apparecchiatura di distillazione che consente di distillare l’etanolo a un grado superiore al 95%:

Fasi per la purificazione dell’alcool mediante distillazione

Di seguito sono descritte le fasi che devono essere eseguite per la purificazione dell’etanolo mediante distillazione. Inizieremo con alcune misure di sicurezza.

Misure di sicurezza

• L’etanolo è altamente infiammabile e anche notevolmente volatile. Pertanto, la distillazione non dovrebbe mai essere effettuata utilizzando una fiamma libera come fonte di calore , in quanto ciò potrebbe provocare un’esplosione. Dovrebbe essere utilizzato solo un ferro da stiro elettrico o un mantello riscaldante elettrico.
• Devono essere utilizzate attrezzature standard di sicurezza da laboratorio, tra cui camice, occhiali di sicurezza e, se possibile, una cappa aspirante per prevenire l’accumulo di vapori di etanolo in caso di perdita del sistema.
• La vetreria deve essere maneggiata con cura, soprattutto considerando che sarà calda durante la distillazione.
• Se si distilla alcol denaturato, non è consigliabile utilizzare il distillato per il consumo umano, anche se è stata effettuata la distillazione frazionata. Questo perché alcuni agenti denaturanti sono altamente tossici e possono essere ancora presenti nel distillato.

Materiali e attrezzature necessari

L’attrezzatura necessaria per la distillazione frazionata dell’etanolo è presentata di seguito, poiché è il processo che produce, nel minor numero di passaggi, la migliore purezza.

• Stirare o riscaldare una coperta.
• Pallone da distillazione di dimensioni adeguate al campione e altro pallone a fondo tondo per raccogliere il distillato.
• Perle bollenti.
• Colonna di frazionamento.
• Gomito di distillazione.
• Condensatore raffreddato ad acqua.
• Termometro.
• Gomito per distillazione sotto vuoto.
• Fonte d’acqua corrente.
• Pompa a vuoto o tubo.
• 2 supporti universali con i rispettivi morsetti per sostenere il pallone di distillazione e il pallone di distillato.
• Grasso per giunti smerigliati vetro.

procedura di distillazione

1. La piastra riscaldante è posizionata sul supporto universale.
2. Il pallone di distillazione è fissato al supporto universale
3. Si introducono le sferette bollenti e si aggiunge il campione da distillare.
4. I giunti a terra della colonna di frazionamento sono ingrassati ed è collegata al pallone.
5. L’intero gruppo viene abbassato finché la sfera non tocca la piastra riscaldante.
6. Lo stesso processo viene ripetuto per collegare il termometro al gomito di distillazione, assicurandosi che il bulbo del termometro sia a livello dell’apertura del gomito.
7. La parte inferiore del gomito viene collegata alla parte superiore della colonna seguendo la stessa procedura, e il gomito che sporge lateralmente viene collegato al condensatore, che deve essere preventivamente fissato ad un secondo supporto universale tramite una fascetta.
8. È necessario assicurarsi che il raccordo laterale del condensatore corrispondente all’ingresso dell’acqua sia rivolto verso il basso mentre l’estremità dell’uscita dell’acqua deve essere rivolta verso l’alto.
9. La parte inferiore del condensatore è collegata al gomito di distillazione per la distillazione sotto vuoto, che deve essere preventivamente collegato ad un pallone a fondo tondo che, a sua volta, deve essere anch’esso fissato al supporto universale.
10. A questo punto è necessario collegare il condensatore alla fonte di acqua fredda tramite un tubo flessibile e un altro tubo flessibile deve essere collegato all’uscita dell’acqua superiore per scaricare l’acqua in eccesso nello scarico. Fatto ciò, si apre il rubinetto in modo che l’acqua inizi a scorrere attraverso la camicia del condensatore.
11. La piastra riscaldante viene accesa e inizia la distillazione.
12. La temperatura deve essere attentamente monitorata durante la distillazione. Se la pressione atmosferica è di 1 atm, la temperatura durante la distillazione dovrebbe rimanere relativamente costante e intorno ai 78,2 °C, tuttavia questa potrebbe variare a seconda dei componenti della miscela.
13. Quando si osserva un aumento di temperatura, la distillazione deve essere interrotta poiché, a questo punto, tutta la miscela etanolo-acqua è già distillata e probabilmente stanno distillando altre sostanze.

Se si desidera ottenere etanolo con un grado di purezza più elevato, è possibile distillare nuovamente l’azeotropo, ma questa volta sotto vuoto. Per fare ciò, iniziamo rimuovendo il pallone di distillazione e pulendolo oppure possiamo usare un nuovo pallone e ripetere i passaggi da 1 a 10 aggiungendo il distillato precedente invece del campione originale. Quindi, devono essere eseguiti i seguenti due passaggi:

1. Il gomito di distillazione deve essere collegato a un sistema di vuoto e il sistema di vuoto acceso per garantire che non vi siano perdite d’aria nel sistema.
2. Verificato questo, si avvia la distillazione accendendo la piastra riscaldante.
3. Come prima, la temperatura dovrebbe essere costantemente monitorata. In questo caso, la temperatura di distillazione dovrebbe essere inferiore a quella registrata a pressione atmosferica. Ad esempio, a una pressione di 300 mmHg, si forma un nuovo azeotropo che bolle a circa 56°C e contiene circa il 97,4% di etanolo in volume.

Una volta ottenuto questo nuovo azeotropo, se si desidera un’ulteriore purificazione, si può effettuare una terza distillazione a pressione atmosferica. In questo caso l’azeotropo non si formerà più poiché la miscela ha una percentuale maggiore di etanolo, che aumenterà solo con la distillazione. Dopo questa terza distillazione si otterrà l’etanolo assoluto, quasi completamente privo di acqua.

Riferimenti

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