Cara memurnikan alkohol dengan penyulingan

Etil alkohol adalah salah satu senyawa kimia organik yang paling banyak digunakan di laboratorium. Selain itu, ini adalah salah satu dari sedikit alkohol yang dapat dicerna dengan relatif aman, karena sebagian besar alkohol lainnya bisa sangat beracun.

Etanol adalah alkohol dari dua atom karbon dan rumus molekulnya adalah CH ₃ CH ₃ OH. Di antara banyak sifatnya kita dapat menemukan kegunaannya sebagai pelarut organik yang juga larut dengan air. Ini memiliki titik didih yang relatif rendah dan juga sangat mudah terbakar.

Di sisi lain, seperti semua alkohol, etanol merupakan bahan awal yang penting untuk sintesis berbagai macam senyawa organik, karena banyaknya reaksi kimia yang dapat terjadi. Ini dan alasan lainnya membuat etil alkohol di laboratorium dengan tingkat kemurnian yang baik menjadi sangat penting.

Kemungkinan sumber alkohol

Etil alkohol dapat diproduksi dengan beberapa cara. Pada tingkat industri, biasanya diproduksi dengan hidrasi etilen, yang merupakan salah satu gas hidrokarbon yang ditemukan di ladang minyak dan deposit gas alam. Selain itu, juga diproduksi dalam jumlah banyak melalui fermentasi karbohidrat oleh beberapa mikroorganisme, termasuk khamir.

Alkohol yang berasal dari industri sering digunakan untuk sintesis organik di tingkat industri dan juga berfungsi sebagai sumber pembuatan alkohol absolut untuk digunakan sebagai pelarut atau reagen di laboratorium. Di sisi lain, etil alkohol adalah salah satu komponen utama minuman beralkohol, di mana kami menemukannya bercampur dengan air dan berbagai macam zat terlarut dan pelarut lainnya, semuanya cocok untuk konsumsi manusia.

Karena penjualan alkohol untuk konsumsi manusia sangat diatur dan dikendalikan di sebagian besar dunia, etil alkohol yang ditujukan untuk penggunaan lain didenaturasi untuk mencegah konsumsi. Ini dicapai dengan menambahkan bahan kimia yang sangat pahit dan bahkan beracun, dalam beberapa kasus. Zat-zat tersebut, selain menimbulkan efek yang tidak menyenangkan saat dikonsumsi, juga dapat mengganggu penggunaannya sebagai pelarut atau sebagai pereaksi kimia.

Untuk alasan ini dan lainnya, pemurnian alkohol adalah proses yang sangat penting, dan cara terbaik untuk melakukannya adalah melalui penyulingan.

Pemurnian etanol dengan distilasi

Distilasi adalah proses pemisahan campuran cairan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Dalam sebagian besar penyajian alkohol yang kita temukan dalam perdagangan, baik sebagai minuman beralkohol, alkohol gosok atau sebagai alkohol terdenaturasi, dicampur dengan air, yang memiliki titik didih lebih tinggi, yang memungkinkan pemisahannya melalui penyulingan.

Distilasi Sederhana vs. Fraksional

Pada tekanan 1 atmosfer, etanol murni atau absolut memiliki titik didih 78,37 °C, sedangkan air mendidih pada 100 °C. Perbedaan titik didih ini, pada prinsipnya, memungkinkan pemisahan kedua cairan melalui distilasi sederhana. Ini dapat dilakukan dengan menggunakan peralatan distilasi seperti yang ditunjukkan pada gambar berikut.

Peralatan ini terdiri dari pelat pemanas listrik, labu distilasi dengan siku distilasinya masing-masing, kondensor, termometer untuk mengontrol suhu dan labu lain atau, alternatifnya, gelas kimia untuk menampung destilat.

Terlepas dari kenyataan bahwa proses ini memungkinkan pemisahan etanol dari air cukup berhasil, kedekatan kedua titik didih berarti bahwa uap yang ada saat campuran mendidih masih mengandung sejumlah besar uap air yang mengembun bersama etanol dan berakhir di distilat. . Untuk menghilangkan kelebihan air, penyulingan kedua dapat dilakukan, lalu penyulingan ketiga, dan seterusnya.

Namun, hal ini biasanya dapat dihindari dengan melakukan distilasi sederhana beberapa kali, tetapi distilasi fraksional, menggunakan kolom fraksionasi. Pada kolom ini, banyak distilasi skala kecil terjadi saat uap naik ke atas kolom, mengembun, dan menguap lagi.

Metode distilasi yang dipilih akan bergantung pada seberapa murni etanol yang dibutuhkan. Misalnya, distilasi sederhana campuran etanol-air yang awalnya mengandung sekitar 50% volume setiap komponen, hanya memperkaya alkohol hingga 62%. Sebaliknya, mengulangi distilasi sederhana beberapa kali atau menggunakan distilasi fraksional dapat meningkatkan alkohol hingga 95% volume.

Azeotrop etanol-air

Pada tekanan 1 atmosfer, setelah alkohol mencapai kemurnian 95% dengan distilasi, alkohol tidak dapat diperkaya atau dimurnikan lebih lanjut, tidak peduli berapa kali didestilasi dengan cara sederhana atau fraksional. Hal ini karena, pada komposisi tersebut, campuran tersebut membentuk azeotrop, yang terdiri dari campuran dua zat yang komposisinya dalam fase gas sama dengan fase cair dan karenanya tersuling bersama. Dalam kasus ini, pendidihan campuran menghasilkan uap yang persis sama dengan cairannya, oleh karena itu, ketika dikondensasikan, campuran awal yang sama juga diperoleh.

Pada tekanan 1 atmosfer, azeotrop etanol-air mendidih sedikit di bawah titik didih etanol murni, tepatnya pada 78,2 °C, dan memiliki komposisi etanol 95%. Ini menyiratkan bahwa jika diperlukan etanol dengan tingkat kemurnian yang lebih tinggi (seperti ketika digunakan sebagai aditif bensin), kita harus memecahkan azeotrop. Ini dicapai melalui apa yang disebut distilasi azeotropik.

Distilasi azeotropik dapat dilakukan dengan berbagai cara. Salah satu caranya adalah dengan menambahkan benzena atau aditif khusus lainnya yang mencegah terbentuknya azeotrop, namun dengan konsekuensi etanol yang dihasilkan kemudian harus didistilasi lagi untuk menghilangkan benzena.

Cara umum lainnya untuk memecah azeotrop adalah dengan melewatkan campuran azeotrop melalui saringan molekuler (seperti zeolit) sehingga menyerap bahkan sebagian kecil air yang ada dalam campuran. Setelah campuran azeotropik dipecah, distilasi fraksional normal dapat dilanjutkan untuk menyelesaikan pemurnian alkohol.

Terakhir, cara lain untuk memecah azeotrop adalah dengan mengubah tekanan saat distilasi dilakukan, baik dengan menerapkan vakum atau dengan meningkatkan tekanan. Ini memodifikasi komposisi azeotrop, memungkinkan sejumlah besar etanol dipisahkan dari air. Setelah diperoleh campuran di atas kemurnian 95%, dapat dikembalikan ke distilasi normal pada 1 atmosfer, karena setelah titik pembentukan azeotrop telah lewat, maka tidak dapat terbentuk lagi selama distilasi.

Contoh peralatan distilasi yang memungkinkan etanol didestilasi hingga derajat lebih dari 95% ditunjukkan di bawah ini:

Langkah-langkah pemurnian alkohol dengan penyulingan

Langkah-langkah yang harus dilakukan untuk pemurnian etanol dengan distilasi dijelaskan di bawah ini. Kami akan mulai dengan beberapa langkah keamanan.

Langkah-langkah keamanan

• Etanol sangat mudah terbakar dan juga sangat mudah menguap. Oleh karena itu, distilasi tidak boleh dilakukan dengan menggunakan api terbuka sebagai sumber panas , karena dapat menyebabkan ledakan. Hanya setrika listrik atau mantel pemanas listrik yang boleh digunakan.
• Peralatan keselamatan laboratorium standar harus digunakan, termasuk gaun pelindung, kaca mata pengaman, dan, jika memungkinkan, lemari asam untuk mencegah penumpukan uap etanol jika terjadi kebocoran sistem.
• Barang pecah belah harus ditangani dengan hati-hati, terutama mengingat akan menjadi panas selama distilasi.
• Jika alkohol terdenaturasi disuling, tidak dianjurkan untuk menggunakan distilat untuk konsumsi manusia, bahkan jika distilasi fraksional telah dilakukan. Ini karena beberapa agen denaturasi sangat beracun dan mungkin masih ada di distilat.

Bahan dan peralatan yang diperlukan

Peralatan yang diperlukan untuk distilasi fraksional etanol disajikan di bawah ini, karena ini adalah proses yang menghasilkan, dalam jumlah langkah paling sedikit, kemurnian terbaik.

• Setrika atau selimut pemanas.
• Labu destilasi dengan ukuran yang sesuai untuk sampel dan labu alas bulat lainnya untuk menampung destilat.
• Mutiara mendidih.
• Kolom fraksinasi.
• Siku distilasi.
• Kondensor berpendingin air.
• Termometer.
• Siku untuk distilasi vakum.
• Sumber air mengalir.
• Pompa vakum atau tabung.
• 2 penopang universal dengan klem masing-masing untuk menahan labu distilasi dan labu distilat.
• Gemuk untuk sambungan tanah kaca.

prosedur distilasi

1. Pelat pemanas ditempatkan pada penyangga universal.
2. Labu distilasi dipasang pada penyangga universal
3. Manik-manik mendidih dimasukkan dan sampel yang akan didistilasi ditambahkan.
4. Sambungan dasar kolom fraksionasi dilumasi dan dihubungkan ke balon.
5. Seluruh rakitan diturunkan hingga bola menyentuh pelat pemanas.
6. Proses yang sama diulangi untuk menyambungkan termometer ke siku distilasi, memastikan bohlam termometer sejajar dengan bukaan siku.
7. Bagian bawah siku dihubungkan ke bagian atas kolom mengikuti prosedur yang sama, dan siku yang menonjol dari samping dihubungkan ke kondensor, yang sebelumnya harus dipasang ke penyangga universal kedua dengan menggunakan penjepit.
8. Harus dipastikan bahwa konektor sisi kondensor yang sesuai dengan saluran masuk air mengarah ke bawah sedangkan ujung saluran keluar air harus mengarah ke atas.
9. Bagian bawah kondensor dihubungkan ke siku distilasi untuk distilasi vakum, yang sebelumnya harus dihubungkan ke labu alas bulat yang, pada gilirannya, juga harus dipasang ke penyangga universal.
10. Pada titik ini, kondensor harus disambungkan ke sumber air dingin menggunakan selang, dan selang lain harus disambungkan ke saluran keluar air atas untuk membuang kelebihan air ke saluran pembuangan. Setelah ini selesai, stopcock dibuka sehingga air mulai mengalir melalui selubung kondensor.
11. Pelat pemanas dihidupkan dan distilasi dimulai.
12. Suhu harus dipantau dengan hati-hati selama distilasi. Jika tekanan atmosfir adalah 1 atm, suhu selama distilasi harus tetap relatif konstan dan sekitar 78,2 °C, namun hal ini dapat bervariasi tergantung pada komponen campurannya.
13. Ketika mengamati peningkatan suhu, distilasi harus dihentikan karena, pada titik ini, semua campuran etanol-air telah didistilasi dan mereka mungkin mendistilasi zat lain.

Jika Anda ingin memperoleh etanol dengan tingkat kemurnian yang lebih tinggi, Anda dapat mendistilasi azeotrop lagi, tetapi kali ini di bawah vakum. Untuk melakukan ini, kita mulai dengan melepas labu distilasi dan membersihkannya atau kita dapat menggunakan labu baru dan ulangi langkah 1 sampai 10 dengan menambahkan distilat sebelumnya sebagai pengganti sampel asli. Kemudian, dua langkah berikut harus dilakukan:

1. Siku distilasi harus dihubungkan ke sistem vakum dan sistem vakum dihidupkan untuk memastikan tidak ada kebocoran udara di dalam sistem.
2. Setelah ini diverifikasi, distilasi dimulai dengan menyalakan pelat pemanas.
3. Seperti sebelumnya, suhu harus terus dipantau. Dalam hal ini, suhu distilasi harus lebih rendah dari suhu yang tercatat pada tekanan atmosfer. Misalnya, pada tekanan 300 mmHg, azeotrop baru terbentuk yang mendidih pada suhu sekitar 56°C dan volumenya sekitar 97,4% etanol.

Setelah azeotrop baru ini diperoleh, jika diinginkan pemurnian lebih lanjut, distilasi ketiga pada tekanan atmosfir dapat dilakukan. Dalam hal ini, azeotrop tidak akan terbentuk lagi karena campuran tersebut memiliki proporsi etanol yang lebih tinggi, yang hanya akan meningkat dengan distilasi. Setelah distilasi ketiga ini, etanol absolut akan diperoleh, hampir sepenuhnya bebas air.

Referensi

Ondarse Álvarez, D. (2021, 30 September). Bagaimana etil alkohol diperoleh? Konsep dari. https://www.ejemplos.co/alcohol-etilico/

Kimia.ES. (td). Distilasi azeotrop . https://www.quimica.es/enciclopedia/Destilaci%C3%B3n_azeotr%C3%B3pica.html

Sanz Tejedor, A.(sf). Kimia Organik Industri . Kimia Organik Industri. https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema-06.php

Tunqui, C., Pardo, A., Tejada, G., & Cjuro, IR (2018). Evaluasi karakteristik destilat alkohol anis hijau (Pimpinella anisum L.) diperoleh dengan distilasi sederhana. Pendeta Soc.Chem. Peru , 84 (4 Lima okt./di). http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2018000400003

Veiga, S. (2016, 7 November). QuimicaViva vol15 num3 . Tiang Pendidikan Teknologi UTU. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/v15n3/E0041.html