Wie man Alkohol durch Destillation reinigt

Ethylalkohol ist eine der am häufigsten verwendeten organischen chemischen Verbindungen im Labor. Darüber hinaus ist es einer der wenigen Alkohole, die relativ sicher eingenommen werden können, da die meisten anderen Alkohole hochgiftig sein können.

Ethanol ist der Alkohol mit zwei Kohlenstoffatomen und seine Summenformel ist CH ₃ CH ₃ OH. Unter seinen vielfältigen Eigenschaften finden wir seine Verwendung als organisches Lösungsmittel, das auch mit Wasser mischbar ist. Es hat einen relativ niedrigen Siedepunkt und ist zudem leicht entzündlich.

Andererseits ist Ethanol, wie alle Alkohole, ein wichtiger Ausgangsstoff für die Synthese verschiedenster organischer Verbindungen, da es an einer Vielzahl chemischer Reaktionen teilnehmen kann. Aus diesen und anderen Gründen ist es sehr wichtig, Ethylalkohol mit einem guten Reinheitsgrad im Labor zu haben.

Mögliche Alkoholquellen

Ethylalkohol kann auf verschiedene Weise hergestellt werden. Auf industrieller Ebene wird es normalerweise durch Hydratation von Ethylen hergestellt, einem der gasförmigen Kohlenwasserstoffe, die in Ölfeldern und Erdgasvorkommen vorkommen. Darüber hinaus wird es auch in großen Mengen durch die Fermentation von Kohlenhydraten durch einige Mikroorganismen, einschließlich Hefen, produziert.

Alkohol industriellen Ursprungs wird häufig für die organische Synthese auf industrieller Ebene verwendet und dient auch als Quelle für die Herstellung von absolutem Alkohol zur Verwendung als Lösungsmittel oder Reagenz im Labor. Andererseits ist Ethylalkohol einer der Hauptbestandteile von alkoholischen Getränken, wo wir ihn gemischt mit Wasser und einer Vielzahl anderer gelöster Stoffe und Lösungsmittel finden, die alle für den menschlichen Verzehr geeignet sind.

Da der Verkauf von Alkohol für den menschlichen Verzehr in den meisten Teilen der Welt stark reguliert und kontrolliert wird, wird Ethylalkohol, der für andere Zwecke bestimmt ist, denaturiert, um den Konsum zu verhindern. Dies wird durch die Zugabe von extrem bitteren und teilweise sogar giftigen Chemikalien erreicht. Diese Substanzen können zusätzlich zu diesen unangenehmen Wirkungen beim Verzehr auch ihre Verwendung als Lösungsmittel oder als chemisches Reagenz beeinträchtigen.

Aus diesen und anderen Gründen ist die Reinigung von Alkohol ein sehr wichtiger Prozess, und der beste Weg, dies zu tun, ist die Destillation.

Reinigung von Ethanol durch Destillation

Destillation ist der Prozess der Trennung von Flüssigkeitsgemischen aufgrund des Unterschieds ihrer Siedepunkte. In den meisten handelsüblichen Aufmachungen von Alkohol, sei es als alkoholische Getränke, Franzbranntwein oder Brennspiritus, wird er mit Wasser vermischt, das einen höheren Siedepunkt hat, was seine Abtrennung durch Destillation ermöglicht.

Einfache vs. fraktionierte Destillation

Bei 1 Atmosphäre Druck hat reines oder absolutes Ethanol einen Siedepunkt von 78,37 °C, während Wasser bei 100 °C siedet. Dieser Unterschied in den Siedepunkten ermöglicht es im Prinzip, beide Flüssigkeiten durch einfache Destillation zu trennen. Dies kann mit einer Destillationsanlage wie der in der folgenden Abbildung gezeigten durchgeführt werden.

Diese Ausrüstung besteht aus einer elektrischen Heizplatte, einem Destillierkolben mit zugehörigem Destillationskrümmer, einem Kühler, einem Thermometer zur Temperaturkontrolle und einem weiteren Kolben oder alternativ einem Becherglas zum Auffangen des Destillats.

Obwohl dieses Verfahren die Abtrennung von Ethanol von Wasser recht erfolgreich ermöglicht, bedeutet die Nähe beider Siedepunkte, dass der beim Sieden der Mischung vorhandene Dampf immer noch erhebliche Mengen an Wasserdampf enthält, der zusammen mit dem Ethanol kondensiert und in das Destillat gelangt . Um überschüssiges Wasser zu entfernen, kann eine zweite Destillation durchgeführt werden, dann eine dritte und so weiter.

Dies kann jedoch meist vermieden werden, indem nicht die einfache Destillation mehrmals, sondern eine fraktionierte Destillation unter Verwendung einer Fraktionierkolonne durchgeführt wird. In diesen Kolonnen finden tatsächlich viele Destillationen im kleinen Maßstab statt, wenn der Dampf die Kolonne hinaufsteigt, kondensiert und wieder verdampft.

Die zu wählende Destillationsmethode hängt davon ab, wie rein das Ethanol benötigt wird. Beispielsweise reichert eine einfache Destillation eines Ethanol-Wasser-Gemisches, das ursprünglich etwa 50 Vol.-% jeder Komponente enthält, den Alkohol nur auf 62 % an. Stattdessen kann durch mehrmaliges Wiederholen der einfachen Destillation oder durch fraktionierte Destillation der Alkohol auf bis zu 95 Vol.-% gebracht werden.

Das Ethanol-Wasser-Azeotrop

Bei 1 Atmosphäre Druck kann der Alkohol, sobald er durch Destillation eine Reinheit von 95 % erreicht hat, nicht weiter angereichert oder gereinigt werden, egal wie oft er noch auf einfache oder fraktionierte Weise destilliert wird. Denn bei dieser Zusammensetzung bildet das Gemisch ein Azeotrop, das aus einer Mischung zweier Stoffe besteht, die in der Gasphase die gleiche Zusammensetzung wie in der flüssigen Phase haben und daher gemeinsam destillieren. In diesen Fällen erzeugt das Sieden der Mischung einen Dampf, der genau gleich der Flüssigkeit ist, daher wird auch beim Kondensieren dieselbe ursprüngliche Mischung erhalten.

Bei 1 Atmosphäre Druck siedet das Ethanol-Wasser-Azeotrop knapp unter dem Siedepunkt von reinem Ethanol, nämlich bei 78,2 °C, und hat eine Zusammensetzung von 95 % Ethanol. Das bedeutet, dass wir, wenn Ethanol mit einem höheren Reinheitsgrad benötigt wird (z. B. wenn es als Benzinzusatz verwendet wird), das Azeotrop brechen müssen. Dies wird durch die sogenannte azeotrope Destillation erreicht.

Die azeotrope Destillation kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden. Eine Möglichkeit ist die Zugabe von Benzol oder eines anderen speziellen Additivs, das die Bildung des Azeotrops verhindert, jedoch mit der Folge, dass das entstehende Ethanol anschließend erneut destilliert werden muss, um das Benzol zu entfernen.

Ein weiterer üblicher Weg, das Azeotrop zu brechen, besteht darin, die azeotrope Mischung durch ein Molekularsieb (z. B. einen Zeolith) zu leiten, so dass es sogar einen kleinen Teil des in der Mischung vorhandenen Wassers absorbiert. Nachdem das azeotrope Gemisch gebrochen wurde, kann die normale fraktionierte Destillation fortgesetzt werden, um die Reinigung des Alkohols abzuschließen.

Schließlich besteht eine weitere Möglichkeit, das Azeotrop zu brechen, darin, den Druck zu ändern, bei dem die Destillation durchgeführt wird, entweder durch Anlegen eines Vakuums oder durch Erhöhen des Drucks. Dadurch wird die Zusammensetzung des Azeotrops modifiziert, wodurch eine größere Menge Ethanol von Wasser getrennt werden kann. Sobald ein Gemisch mit einer Reinheit von über 95 % erhalten wird, kann es zur normalen Destillation bei 1 Atmosphäre zurückgeführt werden, da es nach dem Überschreiten des Azeotropbildungspunkts während der Destillation nicht erneut gebildet werden kann.

Ein Beispiel für eine Destillationsanlage, mit der Ethanol zu einem Grad von mehr als 95 % destilliert werden kann, ist unten dargestellt:

Schritte zur Reinigung von Alkohol durch Destillation

Im Folgenden werden die Schritte beschrieben, die für die destillative Reinigung von Ethanol durchgeführt werden müssen. Wir beginnen mit einigen Sicherheitsmaßnahmen.

Sicherheitsmaßnahmen

• Ethanol ist leicht entzündlich und auch stark flüchtig. Daher sollte die Destillation niemals mit einer offenen Flamme als Wärmequelle durchgeführt werden , da dies zu einer Explosion führen könnte. Es sollte nur ein elektrisches Bügeleisen oder eine elektrische Heizhaube verwendet werden.
• Es sollte Standard-Laborsicherheitsausrüstung verwendet werden, einschließlich Kittel, Schutzbrille und, wenn möglich, einer Abzugshaube, um die Ansammlung von Ethanoldämpfen im Falle eines Systemlecks zu verhindern.
• Glaswaren müssen mit Vorsicht behandelt werden, insbesondere wenn man bedenkt, dass sie während der Destillation heiß sind.
• Wenn denaturierter Alkohol destilliert wird, ist es nicht ratsam, das Destillat für den menschlichen Verzehr zu verwenden, selbst wenn eine fraktionierte Destillation durchgeführt wurde. Dies liegt daran, dass einige Denaturierungsmittel hochgiftig sind und möglicherweise noch im Destillat vorhanden sind.

Notwendige Materialien und Ausrüstung

Die notwendige Ausrüstung für die fraktionierte Destillation von Ethanol wird unten dargestellt, da es das Verfahren ist, das in der geringsten Anzahl von Schritten die beste Reinheit erzeugt.

• Bügeleisen oder Heizdecke.
• Destillationskolben geeigneter Größe für die Probe und ein weiterer Rundkolben zum Sammeln des Destillats.
• Kochende Perlen.
• Fraktionierungssäule.
• Destillationsbogen.
• Wassergekühlter Kondensator.
• Thermometer.
• Krümmer für die Vakuumdestillation.
• Fließende Wasserquelle.
• Vakuumpumpe oder Schlauch.
• 2 Universalhalterungen mit dazugehörigen Klemmen zur Aufnahme des Destillierkolbens und des Destillatkolbens.
• Fett für Glasschliffe.

Destillationsverfahren

1. Die Heizplatte wird auf die Universalhalterung gelegt.
2. Der Destillierkolben wird an der Universalhalterung befestigt
3. Die Siedeperlen werden eingeführt und die zu destillierende Probe zugegeben.
4. Die Schliffe der Fraktionierkolonne werden gefettet und mit dem Ballon verbunden.
5. Die gesamte Anordnung wird abgesenkt, bis die Kugel die Heizplatte berührt.
6. Der gleiche Vorgang wird wiederholt, um das Thermometer mit dem Destillationskrümmer zu verbinden, wobei sicherzustellen ist, dass der Kolben des Thermometers auf gleicher Höhe mit der Öffnung des Krümmers ist.
7. Der untere Teil des Bogens wird nach dem gleichen Verfahren mit dem oberen Teil der Säule verbunden, und der seitlich herausragende Bogen wird mit dem Kondensator verbunden, der zuvor mit einer Schelle an einem zweiten Universalträger befestigt werden muss.
8. Es muss darauf geachtet werden, dass der seitliche Anschluss des Kondensators, der dem Wassereinlass entspricht, nach unten zeigt, während der Wasserauslass nach oben zeigt.
9. Der untere Teil des Kühlers wird mit dem Destillationsbogen für die Vakuumdestillation verbunden, der zuvor mit einem Rundkolben verbunden werden sollte, der wiederum ebenfalls mit dem Universalhalter verbunden werden muss.
10. An diesem Punkt muss der Kondensator mit einem Schlauch an die Kaltwasserquelle angeschlossen werden, und ein weiterer Schlauch muss an den oberen Wasserauslass angeschlossen werden, um überschüssiges Wasser zum Abfluss abzuführen. Sobald dies geschehen ist, wird der Absperrhahn geöffnet, so dass das Wasser beginnt, durch den Mantel des Kondensators zu fließen.
11. Die Heizplatte wird eingeschaltet und die Destillation beginnt.
12. Die Temperatur muss während der Destillation sorgfältig überwacht werden. Wenn der atmosphärische Druck 1 atm beträgt, sollte die Temperatur während der Destillation relativ konstant bleiben und etwa 78,2 °C betragen, dies kann jedoch je nach den Komponenten der Mischung variieren.
13. Wenn ein Temperaturanstieg beobachtet wird, muss die Destillation abgebrochen werden, da zu diesem Zeitpunkt bereits das gesamte Ethanol-Wasser-Gemisch destilliert ist und wahrscheinlich andere Substanzen destilliert werden.

Wenn Sie Ethanol mit einem höheren Reinheitsgrad erhalten möchten, können Sie das Azeotrop erneut destillieren, diesmal jedoch unter Vakuum. Dazu entfernen wir zunächst den Destillationskolben und reinigen ihn, oder wir verwenden einen neuen Kolben und wiederholen die Schritte 1 bis 10, wobei wir das vorherige Destillat anstelle der ursprünglichen Probe hinzufügen. Dann müssen die folgenden zwei Schritte durchgeführt werden:

1. Der Destillationsbogen sollte an ein Vakuumsystem angeschlossen und das Vakuumsystem eingeschaltet werden, um sicherzustellen, dass keine Luftlecks im System vorhanden sind.
2. Ist dies verifiziert, wird die Destillation durch Einschalten der Heizplatte gestartet.
3. Wie zuvor sollte die Temperatur ständig überwacht werden. In diesem Fall sollte die Destillationstemperatur niedriger sein als bei atmosphärischem Druck. Beispielsweise wird bei einem Druck von 300 mmHg ein neues Azeotrop gebildet, das bei etwa 56°C siedet und etwa 97,4 Vol.-% Ethanol enthält.

Sobald dieses neue Azeotrop erhalten ist, kann, wenn eine weitere Reinigung erwünscht ist, eine dritte Destillation bei Atmosphärendruck durchgeführt werden. In diesem Fall bildet sich das Azeotrop nicht mehr neu, da das Gemisch einen höheren Anteil an Ethanol aufweist, der sich erst durch die Destillation erhöht. Nach dieser dritten Destillation erhält man absolutes Ethanol, fast vollständig wasserfrei.

Verweise

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